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影響旋轉蒸發(fā)器蒸餾效率的因素

點(diǎn)擊次數:1213 更新時(shí)間:2022-07-21
  一、系統的真空值
 
  旋轉蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空最關(guān)鍵且會(huì )變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
 
  真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
 
  密封圈:
 
  作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì )更好。個(gè)別廠(chǎng)家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠(chǎng)家沒(méi)有標配真空管,自行選購的時(shí)候,硅膠管自然是要選了,因其老化效率比橡膠管慢。
 
  二、加熱鍋溫度
 
  加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì )帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
 
  三、蒸發(fā)瓶的轉速
 
  蒸發(fā)瓶的轉速越快,瓶?jì)缺砻娼櫭娣e愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動(dòng)動(dòng)力由馬達提供,市面上直流無(wú)刷馬達、交流馬達和步進(jìn)馬達都有,參差不齊,直流無(wú)刷馬達的反饋是很好的,10年免維修維護。
 
  四、冷卻介質(zhì)的溫度
 
  為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。安全風(fēng)險評估蒸餾的安全風(fēng)險主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
 
  1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話(huà),燃點(diǎn)至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
 
  2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話(huà),防爆玻璃組件可作為首先的選擇,蒸餾結束,儀器若能自動(dòng)放氣最好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
 
  3)優(yōu)化實(shí)驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。
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