1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，并保證加料系數小于0.8。

2、確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用鋼棒把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規定的安全使用溫度)。

4、當確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續操作。待反應結束將其降溫時(shí)，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。

5、確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開(kāi)，然后將釜蓋打開(kāi)。

6、水熱合成反應釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。